青島豐東熱處理有限公司和青島科技大學(xué)產(chǎn)學(xué)研合作，成功地完成了軟氮化+后氧化復(fù)合處理（簡稱FD-NCO技術(shù)）的設(shè)備與工藝的研發(fā)，現(xiàn)在這項(xiàng)技術(shù)已實(shí)現(xiàn)批量化生產(chǎn)。

1.  FD-NCO處理設(shè)備

圖1是豐東研制的軟氮化+后氧化復(fù)合處理設(shè)備示意圖。該設(shè)備是由預(yù)抽真空井式電阻爐、離子轟擊電源、控溫系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、供氣系統(tǒng)、爐內(nèi)氣體分析與控制系統(tǒng)、氣體內(nèi)循環(huán)風(fēng)機(jī)和計(jì)算機(jī)自動(dòng)控制系統(tǒng)等組成。

前期研究證明，軟氮化+后氧化復(fù)合處理最好是在一套處理設(shè)備內(nèi)完成。FD-NCO處理設(shè)備實(shí)際上是一套離子—氣體復(fù)合的化學(xué)熱處理設(shè)備。在處理過程中，爐內(nèi)氣體循環(huán)風(fēng)機(jī)可以起到攪拌爐內(nèi)氣體和均溫的作用，對處理工件表面滲氮層和氧化膜的均勻性起到重要的作用。離子轟擊電源采用離子滲氮設(shè)備的脈沖電源，最高輸出直流電壓1000V，脈沖頻率20KHz。軟氮化后，采用高電壓、小占空比的轟擊濺射工藝，目的是凈化并活化滲氮工件表面，以提高后續(xù)氧化時(shí)氧化膜與滲氮層之間的結(jié)合強(qiáng)度。在整個(gè)FD-NCO處理過程中，全部采用計(jì)算機(jī)自動(dòng)控制，可以做到無人值守。

2.  FD-NCO 處理的組織和性能

圖2是經(jīng)FD-NCO處理后試樣橫截面的金相照片，從照片可以看出，復(fù)合滲層從外到里是由氧化膜→疏松層→白亮層→擴(kuò)散層→基體等幾部分組成。

圖3的XRD分析結(jié)果表明，表面氧化膜是Fe3O4，白亮層是Fe2-3N（ε相），擴(kuò)散層為Fe4N。

試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，白亮層的致密度對復(fù)合滲層的耐蝕性起到關(guān)鍵性作用，是復(fù)合滲層能否通過鹽霧試驗(yàn)的關(guān)鍵因素。從復(fù)合滲層橫截面的電鏡照片可以看出（見圖4），經(jīng)FD-NCO處理的白亮層即使在高倍下觀察也是致密的。

圖5是FD-NCO復(fù)合滲層橫截面的硬度梯度，基體材料為調(diào)質(zhì)態(tài)的42CrMo，表面最高硬度為643HV0.5，從圖中可以看出，復(fù)合滲層深度約為0.3mm，硬度梯度比較緩和。

用FD-NCO工藝處理了汽車球頭銷，并進(jìn)行了鹽霧試驗(yàn)（圖6）。試驗(yàn)結(jié)果表明，球頭銷的鹽霧試驗(yàn)最長可達(dá)1200小時(shí)，超過大眾汽車的240小時(shí)的標(biāo)準(zhǔn)，也高于國外同類產(chǎn)品的鹽霧試驗(yàn)的水平（圖7）。

從圖6還可以發(fā)現(xiàn)，盡管鹽霧試驗(yàn)進(jìn)行了1200小時(shí)，但球頭銷的外觀仍為黑亮色。將鹽霧試驗(yàn)前后球頭銷切開進(jìn)行金相分析比較，發(fā)現(xiàn)鹽霧試驗(yàn)后的白亮層僅是疏松部分消失，而致密部分的白亮層和氧化膜仍然完好無損（圖8）。

在軟氮化處理過程中，滲氮層的表層會有一定深度的疏松，降低了滲層的表面硬度，所以滲氮層表面的疏松是評定滲氮質(zhì)量好壞的標(biāo)準(zhǔn)之一。但是，對于軟氮化+后氧化復(fù)合處理，保持適當(dāng)厚度的疏松層對耐蝕性能是有利的，RUBIG公司的PLASOX技術(shù)和SULZER公司的IONIT OX技術(shù)都強(qiáng)調(diào)白亮層內(nèi)要有一定深度是疏松層，這樣可以獲得更好的耐蝕性。問題是在QPQ處理過程中，由于高的CNO—等原因，滲層表面的疏松比較嚴(yán)重，對滲層的機(jī)械性能產(chǎn)生不良的影響，已成為鹽浴軟氮化的技術(shù)難題之一。而在FD-NCO處理過程中，可以人為地控制疏松層的厚度和致密度，甚至可以做到無疏松層的滲層組織。

3.  FD-NCO技術(shù)的應(yīng)用

空氣彈簧中的氣門桿是用45鋼制造，社會需求量很大。我國已成為世界上氣門桿的主要生產(chǎn)國，生產(chǎn)工藝全部采用QPQ技術(shù)處理，污染現(xiàn)象十分嚴(yán)重。圖9是豐東采用FD-NCO技術(shù)處理的氣門桿，表面硬度528HV0.1，白亮層厚度20~23μm，鹽霧時(shí)間可達(dá)361h。

石油鉆井的鉆具接頭工作環(huán)境比較惡劣，要求表面有一定的耐磨性和耐蝕性，原采用QPQ工藝處理，由于用QPQ處理的白亮層表面疏松比較嚴(yán)重，影響到接頭的使用壽命，而且螺紋處的殘留鹽也比較難清理，因此產(chǎn)品外觀和性能均不能達(dá)到客戶要求。改用了豐東FD-NCO技術(shù)處理，處理完不需要進(jìn)行清洗，外表面是賞心悅目的亮黑色（見圖10），同時(shí)具有極好的耐磨性和耐蝕性，滿足了客戶的需求。

石油壓裂車上的閥座重達(dá)2.5噸，閥座的密封面要承受著高壓的壓裂液沖刷和腐蝕，對密封面的密封性影響很大。另外，石油壓裂車常年在野外作業(yè)，工作條件十分惡劣，國外石油壓裂車上的閥座都是經(jīng)過軟氮化+后氧化復(fù)合處理的。我國之前沒有軟氮化+后氧化復(fù)合處理技術(shù)，QPQ技術(shù)又難以處理體積這么龐大的零件，其它表面技術(shù)，如鍍硬鉻，又難以滿足使用要求，所以我國石油壓裂車上的閥座使用壽命一直是個(gè)技術(shù)難題。豐東利用FD-NCO技術(shù)對國產(chǎn)石油壓裂車閥座進(jìn)行了表面處理（圖11），技術(shù)指標(biāo)完全達(dá)到了客戶的要求。

4.結(jié)論

青島豐東熱處理公司軟氮化+后氧化復(fù)合處理技術(shù)（FD-NCO）可以在結(jié)構(gòu)鋼制造的機(jī)械零部件表面形成十余微米厚的白亮層（ε相）和1~2微米厚的Fe3O4膜，使機(jī)械零部件表面同時(shí)具有優(yōu)良的耐磨性能和耐蝕性能。該技術(shù)完全可以取代QPQ技術(shù)，處理過程中對環(huán)境無污染，處理質(zhì)量優(yōu)于QPQ技術(shù)。